粒子沉积测试在国外某些高级别洁净室颇受重视。因为通过此项测试,可以让用户了解可能沉积到洁净室工作表面或产品上的空气中悬浮粒子的数量与粒子粒径,这对于分析产品的成品率有较高的参考价值。
其检测的方式是用表面特性与生产中所关注的表面相类似的测量采样板,在洁净室内收集沉积粒子。再用光学显微镜、电子显微镜或表面扫描仪确定沉积粒子的粒径与数量;也可以用粒子沉降光度计获得粒子沉积率的数据。后以每单位表面面积在单位时间内的粒子质量或数目来表示沉积粒子的数据。
1、测量采样板上沉积粒子的获取方法
根据ISO 14644规定,测试中测量采样板应放置在与存在工艺污染风险表面的同一平面上,要维持测试采样板的电势与所关注的测试表面相同,以排除因静电势不同而引起粒子沉积的差异,影响到测试结果的可靠性。
具体的操作遵循以下程序和方法:
(1)验证洁净室各相关系统都在按要求正常运行;
(2)按要求清洁测量采样板,将其表面粒子浓度减少到低水平。并在测试前测定各个标注有明显标识的测量采样板上的粒子的背景浓度;
(3)留下20%的测量采样板作对比用。所留下的这些采样板与现场采样的测量采样板的处理方式*相同;
(4)将测量采样板放置到洁净室规定的位置上。在运送到测试位置的过程中要防止空气中悬浮粒子污染测试采样板表面;
(5)在洁净室内规定位置上暴露测量采样板,以在测量采样板上得到足够的粒子沉积量,足以获得从统计学角度的有效数据为原则。暴露时间依洁净室类型、运行方式和所使用的粒子计数仪器而定;
(6)而用作对比用的20%测量采样板,则应存放在密闭容器中以防止被污染。
2、测量采样板上沉积粒子的计数和粒径确定
如果使用光学显微镜,可以用校准过的线性或圆形量度板进行粒径测量。如果使用电子显微镜,可以用经过校准的已知线距的光栅,对照实际粒径与图像尺寸在确定粒子尺寸。如果用表面扫描仪,可用厂商提供的粒径校准资料,进行各粒径计数统计。
测量采样板上部分面积的计数数据,可以外推到整个采样板,这样就可统计由各测量采样板总面积上的粒子总数(Nt)以及按粒径范围的分类。各测量采样板表面沉积的粒子浓度按下式计算:
Di=(Nt-Nb)/Aw
式中,Di为当设有多个测量采样板时第i个测量采样板所测得的粒子表面沉积浓度,pcs/cm2;
Nt为第i个测量采样板上的粒子总数;
Nb为第i个测量采样板暴露于洁净室环境之前采样板上残存的粒子总数,以未暴露的20%测量采样板的平均值为准;
Aw为第i个测量采样板的表面积,cm2。
洁净室或洁净设施的粒子沉积率用平均粒子表面沉积浓度除以暴露时间。
3、测量采样板材料与测试仪器
(1)测量采样板材料
依据所要检测的粒径以及测量的仪器与方法不同,可选择以下材料:微孔薄膜过滤器;双面胶带;培养皿;带有对比色(一般为黑色)的聚酯培养皿;照相胶片;显微镜胶片;玻璃或金属镜片;半导体晶片坯料;玻璃光掩膜基片。
测量板的表面光滑度与待计数的粒子粒径相适应,保证易于看到粒子,所采用的测量手段与方法应能分辨出沉积在采样板上的小粒径。
(2)测量仪器
根据要求测量的沉积粒子粒径范围的不同,可分别采用以下几种仪器,选择仪器时还要考虑收集、分析样品要求的时间等因素。
粒径≥2um时,可采用光学显微镜;粒径≥0.1um时,采用表面分析扫描仪;粒径≥0.02um时,可采用电子显微镜。
4、测试报告
除去测试报告常规的各项内容以外还应报告:
(1)仪器操作者或数据收集设施的名称;
(2)测试仪器的名称或数据处理设施的名称;
(3)测试和测量类型、测量条件;
(4)测量点的位置;
(5)测量采样时洁净室和洁净设施所处的状态。